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CVS分析装置

設備名 CVS分析装置
メーカー Metrohm
型  式 797VA Computrace
仕  様 電極交換によりVA分析が可能
仕様用途 CVS分析による、めっき液中の添加剤などの定量
設置・登録日 2007/04
備  考

装置概要
装置概要 / CVS分析装置

CVS(サイクリックボルタンメトリックストリッピング)法により、AgCl電極を使用し電極表面の電流-電位曲線から目的物質の定量を行う。


【添加剤の種類と分析法】 
【添加剤の種類と分析法】  / CVS分析装置

ビアフィルめっきにおいて、基板等の回路表面の平坦化、およびボイドをつくらずビア内を銅めっきで充填させるためには、ビアホール内部のめっき析出を優先的に行う必要があります。そのために硫酸銅めっき浴中の添加剤のバランス(濃度管理)が重要です。
一般的に硫酸銅の添加剤成分には、抑制剤、促進剤、レベリング剤があります。CVS(Cyclic Voltammetry Stripping)分析法では、これらの成分を以下の方法を用いることで、独立して分析することが出来ます。
 ●抑制剤:DT(Dilution Titration)法
 ●促進剤:MLAT(Modified Linear Approximation echnique)法
 ●レベリング剤:RC(Response Curve)法


【硫酸銅めっき液における添加剤の影響】
【硫酸銅めっき液における添加剤の影響】 / CVS分析装置

添加剤の入っていない硫酸銅液(VMS:Vergin Make up Solution)に、添加剤(抑制剤、促進剤、レベラー)の入っためっき液を添加した場合、図3.のような挙動を示します。
 経軸はめっき量(電気量で現します)、緯軸は添加量です。
@添加剤の入っていないVMSは、最もCuの析出が多く、添加剤が入っためっき液を添加することで、徐々に析出が抑えられます。最初の挙動は、抑制剤に依存します。
A添加量が増え、液中の抑制剤の割合が一定量になると、添加量に対する抑制効果に大きな変化が見られなくなります。この時点から促進剤の影響が現れ、徐々にめっき量が増えてきます。
B液中の促進剤が一定に達すると、次にレベラーの効果が現れ、再びめっき量は減少します。
 CVS分析は、これら3つのエリアにおけるCuめっき量の挙動を利用した分析方法です。



【抑制剤の分析】
【抑制剤の分析】 / CVS分析装置

抑制剤の分析:DT(Dilution Titration)法
VMSに既知濃度の抑制剤を添加し、添加剤未添加時のめっき量(Ar0)と添加によって抑制されためっき量(Ar)の比をプロットします。
(Arは剥離面積を表しますが、ここでは説明を省略し、わかりやすくめっき量とします)
抑制剤の効果によって、析出が抑えられ、初期のめっき量Ar0の半分になった添加量をエンドポイントとします。
同様に、VMSに未知試料(稼動めっき液)を添加し、エンドポイントを求めます。
標準液と未知試料のエンドポイントの比から、未知試料の抑制剤量が求まります。



【促進剤の分析】
【促進剤の分析】 / CVS分析装置

促進剤:MLAT(Modified Linear Approximation echnique)法
VMSに抑制剤を飽和するまで入れた液(インターセプト)を準備します。
インターセプト液のめっき量は、促進剤無しの値Ar0となります。
次に、未知試料(稼動めっき液)をインターセプトに添加します。抑制剤飽和後は、促進剤が作用するので、めっき量が増えます。これをAr1とします。
さらに促進剤の量が既知の標準液を追加します。これにより増えためっき量をAr2とします。
傾きが同じであれば、未知試料の促進剤の濃度を求めることが出きます。
未知試料の量、添加剤濃度など、分析条件の設定がポイントとなります。



【レベリング剤の分析】
【レベリング剤の分析】 / CVS分析装置

レベリング剤の分析:RC(Response Curve)法
VMSに抑制剤と促進剤を飽和するまで入れた液を準備します。
この液に、レベリング剤を一定量ずつ添加して、添加量とめっき量の関係から、検量線を作成します。飽和液にはレベリング剤が作用し、めっき量が減少します。
次に、飽和液に未知試料(稼動めっき液)を添加し、検量線よりレベリング剤の濃度を求めます。
飽和液の作成とレベリング剤の濃度とのバランスが、分析条件のポイントとなります。


参考文献:小特集/めっき液組成の分析・管理方法.表面技術.Vol54,No.4,2003,p278-280




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